DB22T 2465-2016 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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ID： |
F6F3CE9E45F64F61B5D300E324E35C08 |
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0.2 |
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7 |
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 13.060.01,Z 16,备案号：51648-2016 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2465—2016,水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色,谱-电感耦合等离子体质谱法,Determination of azocyclotin and fenbutatin oxide residues in water by LC-ICP-MS,2016 - 05 - 31 发布 2016 - 07 - 01 实施,吉林省质量技术监督局 发布,DB22/T 2465—2016,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草,本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出,本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口,本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院,本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航,DB22/T 2465—2016,1,水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质,谱法,1 范围,本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果,计算和表述、方法检出限、精密度,本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯,丁锡的残留量,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液,相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量,4 试剂与材料,除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水,4.1 三唑锡标准品（C20H35N3Sn，纯度≥99.7%）,4.2 苯丁锡标准品（C60H78OSn2，纯度≥97.0%）,4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）,4.4 二氯甲烷（CH2Cl2）,4.5 三乙胺(C6H15N，色谱级),4.6 乙酸(CH3COOH，色谱级),4.7 甲醇(CH3OH，色谱级),4.8 三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01 g（准确至0.1 mg）和苯丁锡标准品,（4.2）0.01 g（准确至0.1 mg），用色谱甲醇溶解并定容至100 mL，制得浓度均为100 mg/L 的三唑锡、,苯丁锡标准品储备液,4.9 三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到5 μg/L、10 μg/L、20,μg/L、50 μg/L、100 μg/L、250 μg/L 的系列浓度标样，于4 ℃冰箱保存,5 仪器与设备,DB22/T 2465—2016,2,5.1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪,5.1.1 色谱参考条件：,a) 色谱柱: C18 (150x3.9 mm，5 μm)色谱柱或相当者；,b) 流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调pH=3.0；,c) 流速：1.0 mL/min；,d) 柱温：30 ℃ ；,e) 进样体积：50 μL,5.1.2 ICP-MS 参考条件：,a) 同心雾化器,外部安装Piltier 半导体致冷雾室系统；,b) 采样锥/截取锥1.0/0.4(Pt)；,c) 进样系统:有机专用(石英的T 接头和有机进样专用炬管)；,d) 检测元素:Sn118；,e) 射频功率 1600 W；,f) 辅助气流速 0.7 L/min；,g) 雾化气流速 0.91 L/min；,h) 加氧气流 0.055 L/min,5.2 其它,5.2.1 天平：感量0.01 g,5.2.2 分析天平：感量0.1 mg,5.2.3 水浴锅：控温精度0.1 ℃，控温范围RT ～ 99.9 ℃,5.2.4 超纯水制备仪,5.2.5 分液漏斗、三角漏斗、平底烧瓶、移液管等玻璃器皿,5.2.6 0.22 μm 有机相滤膜,6 分析步骤,6.1 试样制备与处理,取水样20 mL以3000 r/min离心5 min，上清液加入到150 mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次,每次用量40 mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（≤40 ℃），用甲醇定容到20 mL,过0.22 μm滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定,6.2 定量测定,6.2.1 分别将标准工作溶液和样品注入LC-ICP-MS 中测定，取 5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、,100 μg/L 和250 μg/L 的标准工作溶液系列，在优化的仪器工作条件下进行测定,6.2.2 以各有机锡农药的峰面积(y)为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制,标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量,7 结果计算和表述,试样中三唑锡或苯丁锡含量的计算公式如下：,DB22/T 2465—2016,3,1,2,( - 0),V,V,X = c c × .. (1),式中：,X —— 试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（μg / L）；,c —— 由工作曲线算出的试样溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg / L）；,0 c —— 由工作曲线算出的空白溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg / L）；,2 V —— 定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；,1 V —— 水样体积，单位为毫升（mL）；,结果取两次……
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